Газова хромато-мас-спектрометрія

Органічні речовини в більшості випадків являють собою багатокомпонентні суміші індивідуальних компонентів. Наприклад, показано, що запах смаженої курки становлять 400 компонентів (тобто, 400 індивідуальних органічних сполук). Завдання аналітики полягає в тому, щоб визначити скільки компонентів складають органічну речовину, дізнатися які це компоненти (ідентифікувати їх) і дізнатися скільки кожного з'єднання міститься в суміші. Для цього ідеальним є поєднання хроматографії з мас-спектрометрією. Газова хроматографія як не можна краще підходить для поєднання з іонним джерелом мас-спектрометра з іонізацією електронним ударом або хімічної іонізацією, оскільки в колонці хроматографа з'єднання вже знаходяться в газовій фазі. Прилади, в яких мас-спектрометричний детектор скомбінований з газовим хроматографом, називаються хромато-мас-спектрометрами (GC/MS).

Хромато-мас-спектрометрія з Agilent 6890 GC 5973N GC/MSD 7683 Autosampler

Вже давно мас-спектрометр розглядають як відмінний детектор для газової хроматографії. Як газовий хроматограф, так і мас-спектрометр є в принципі щодо нескладні прилади, а одержувані за допомогою кожного з них аналітичні дані прості для розуміння і використання. Коли ці два прилади безпосередньо з'єднують в єдину хромато-мас-спектрометричну систему, можливості такої системи не рівні просто сумі можливостей кожного приладу; аналітичні можливості збільшуються експоненціально. Отримані за допомогою мас-спектрометричного детектора спектри, дають таку інформацію про якісний склад проби, яку не можуть дати інші Газохроматографічні детектори. Мас-спектрометричний детектор має більшу чутливість, крім того, він руйнує пробу, дає інформацію про масу і розрізняє швидше гомологи, ніж ізомери.

Першим кроком при хромато-мас-спектрометричному аналізі є зазвичай сканування по всьому діапазону мас. Ідентифікацію проводять за допомогою бібліотеки спектрів, найчастіше закладеної в пам'ять комп'ютера, яка одночасно і управляє роботою детектора. Вивчення характеристичних піків і молекулярних іонів грає важливу роль при ідентифікації з'єднання.

Наступним кроком, є якісний аналіз, для чого використовують метод реєстрації окремих іонів (SIM). Для цього застосовують фільтр, щоб досліджувати тільки кілька видів іонів і тим самим підвищити чутливість.

Нарешті, підсумовують всі осцилограми по окремим іонів і наносять на діаграму з єдиним масштабом часу, щоб отримати хроматограму по всьому іонів в пробі (TIC).

У наші дні мас-спектрометри випускають тільки в комплекті з комп'ютером. Велику допомогу при ідентифікації надає банк мас-спектральних даних, який замовник отримує разом з приладом. У міру виконання мас-спектрометричних аналізів нові результати безперервно вводяться в пам'ять комп'ютера, поповнюючи банк даних. При необхідності скористатися банком аналітик посилає в ЕОМ запит, і комп'ютер сам знаходить в пам'яті спектр, який краще за інших відповідає реєструється в даний момент спектру. Обидва спектра з'являються на екрані, і тепер залишається тільки зіставити дві спектральні картини. Порівняння спектрів, тобто своєрідне впізнання за відбитками пальців, значно простіше для ідентифікації невідомих речовин, ніж реконструкція молекул за окремими фрагментами. Єдина необхідна умова для такої ідентифікація-наявність у банку даних спектра того самого речовини, яке надійшло для аналізу.

Застосування хромато-мас-спектрометрії

Хромато-мас-спектрометрії знайшла широке застосування в різних областях хімії, медицини, фармацевтичного виробництва, екологічного моніторингу та технологічного контролю в промисловості.

Розробка нових лікарських засобів для порятунку людини від раніше невиліковних хвороб і контроль виробництва ліків, генна інженерія і біохімія, протеоміка. Без мас-спектрометрії немислимий контроль над незаконним розповсюдженням наркотичних та психотропних засобів, криміналістичний і клінічний аналіз токсичних препаратів, аналіз вибухових речовин.

З'ясування джерела походження дуже важливо для вирішення цілої низки питань: наприклад, визначення походження вибухових речовин допомагає знайти терористів, наркотиків & mdash; боротися з їх розповсюдженням і перекривати шляхи їх трафіку. Економічна безпека країни надійніша, якщо митні служби можуть не тільки підтверджувати аналізами в сумнівних випадках країну походження товару, а й його відповідність заявленому виду і якості. А аналіз нафти і нафтопродуктів потрібен не тільки для оптимізації процесів переробки нафти або геологам для пошуку нових нафтових полів, але і для того, щоб визначити винних у розливах нафтових плям в океані або на землі.

В епоху & laquo; хімізації сільського господарства & raquo; вельми важливим стало питання про присутність слідів застосовуваних хімічних засобів (наприклад, пестицидів) в харчових продуктах. У невеликих кількостях ці речовини можуть завдати непоправної шкоди здоров'ю людини.

Цілий ряд техногенних (тобто не існують в природі, а що з'явилися в результаті індустріальної діяльності людини) речовин є супертоксикантів (мають отруйну, канцерогенну або шкідливе для здоров'я людини дію в гранично низьких концентраціях). Прикладом є добре відомий діоксин.

Існування ядерної енергетики немислимо без мас-спектрометрії. З її допомогою визначається ступінь збагачення матеріалів, що розщеплюються і їх чистота.

Звичайно і медицина не обходиться без мас-спектрометрії. Ізотопна мас-спектрометрії вуглецевих атомів застосовується для прямої медичної діагностики інфікованості людини Helicobacter pylori і є самим надійним з усіх методів діагностики. Також, мас-спектрометрія застосовується для визначення наявності допінгу в крові спортсменів.

Важко уявити область людської діяльності, де не знайшлося б місця мас-спектрометрії. Обмежимося просто перерахуванням: аналітична хімія, біохімія, клінічна хімія, загальна хімія і органічна хімія, фармацевтика, косметика, парфумерія, харчова промисловість, хімічний синтез, нафтохімія і нефтепераработка, контроль навколишнього середовища, виробництво полімерів і пластиків, медицина і токсикологія, криміналістика, допінговий контроль, контроль наркотичних засобів, контроль алкогольних напоїв, геохімія, геологія, гідрологія, петрографія, мінералогія, геохронология, археологія, ядерна промисловість та енергетика, напівпровідникова промисловість, металургія.